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PLQY绝对量子产率检测步骤详解
Step 1. 激发光源安装
Step 1. 激发光源安装(本文以405 nm激光为例):
激发光源利用光纤耦合连接光纤,连接至积分球。
图一:左图为一个405 nm激光光源,配备光纤耦合套件,激发光可以通过光纤输出。右图则是检测光致发光量子产率(Photoluminescence Quantum Yield, PLQY)所使用的积分球,侧边安装光学模组可以连接光纤,并将激发光导入积分球内。
Step 2. 准备测试样品与空白对照组
Step 2. 准备测试样品与空白对照组:
准备要检测光致发光量子产率(Photoluminescence Quantum Yield, PLQY)的测试样品及空白对照,例如涂覆薄膜的样品,其空白对照就是未涂覆薄膜的玻璃基底。
图二:右图的Sample是待检测光致发光量子产率(Photoluminescence Quantum Yield, PLQY)的薄膜样品,左图的Blank是对照于右图样品,为涂覆薄膜的玻璃基底。
Step 3. 将测试样品与空白对照组置入积分球
Step 3. 将测试样品与空白对照组置入积分球:
分别将空白对照与要检测光致发光量子产率(Photoluminescence Quantum Yield, PLQY)的样品放入积分球内,注意要垂直放入以避免样品掉出,样品架放入的方向也需要注意,将反射镜的方向对准激发光入射的方向。
图三:PL样品架的方式是由积分球上方放入,将样品放入样品架的凹槽中,并将反射镜与样品朝左方(激发光入射方向)摆放。
Step 4. 设定PLQY检测系统的激发光源强度与光谱仪积分时间
Step 4. 调整检测条件:
首先,激发光光强可以根据测试需求进行调整,可利用鼠标移动输出调节滑块,或直接输入所需功率,100%表示全功率输出,依此类推。第二步是调整光谱仪检测时间,需要配合上一步激发光强的条件进行调整,提高积分时间可使光谱信号具有较高的信噪比(100:1以上会是较好的),也不能设定太长,过长的时间除了影响测试时间外,也可能会因为信号太强导致光谱数值饱和,数据失真。
图四:检测软件上用来调整激发光功率输出、信号读取以及进行初步测试的界面。
其中Power控制激发光的输出功率,可手动输入或用滑块调节。SPM的Int_Time则是可以输入光谱仪的积分检测时间,最后点击上方Pre Test按钮来检测光谱,以检视设定的条件是否合适。Step 5. 开始光谱检测
Step 5. 开始光谱检测:
分别检测空白对照与样品的荧光光谱,蓝色光谱为空白对照光谱,而绿色则是要检测光致发光量子产率(Photoluminescence Quantum Yield, PLQY)的样品光谱,由于有光致发光(Photoluminescence, PL),因此可以看到在激发光波长范围内,样品的光谱低于空白对照,表示部分激发光已被样品吸收,然后在荧光的波长范围,可以看到样品的荧光光谱出现,而原本的空白对照则是没有的。
图五:光致发光量子产率(Photoluminescence Quantum Yield, PLQY)的检测软件画面。
左边对应的功能分别是(A)Blank空白对照检测, (B)样品检测, (C)计算光致发光量子产率(Photoluminescence Quantum Yield, PLQY)。中央的光谱显示图中,蓝色光谱为空白对照光谱,而绿色则是要检测光致发光量子产率(Photoluminescence Quantum Yield, PLQY)的样品光谱。黑色虚线为选择的激发光计算范围,橙色虚线为选择的荧光计算范围。
